过程工程所开发前驱体水解法实现批量化制备二氧化硅多壳层空心微球粉体

二氧化硅（SiO₂）多壳层空心微球粉体是一种具有高比表面积、低密度和优异化学稳定性的材料，在工业催化、医药载体等领域具有潜在应用前景。近日，过程工程所朱庆山研究员团队开发出前驱体水解法，实现了SiO₂多壳层空心微球粉体的批量化合成。相关研究成果于9月18日发表在Advanced Materials上（DOI: 10.1002/adma.202409421）。

SiO₂多壳层空心微球粉体由内向外排布了多孔壳层和空腔，使其能够控制物质、能量传递和调控化学反应。传统制备方法为模板法，由于成本高，批量化生产难度较大。所以，低成本和批量化制备SiO₂多壳层空心微球粉体目前是一个重大挑战。

面对上述挑战，朱庆山研究员团队首先基于流态化技术，通过四氯化硅（SiCl₄）氨解法制备出含Si(NH)₂前驱体，在25 ℃的氨水中水解5 小时后，粉体再经60 ^oC烘干获得微米级的SiO₂多壳层空心微球粉体。与传统方法相比，该新方法省去了模板制备和高温刻蚀等流程，可用于合成公斤级SiO₂多壳层空心微球粉体。实验显示，合成效率较传统方法提高2个数量级，成本降低1个数量级。

图1 前驱体水解法制备SiO₂多壳层空心微球粉体流程示意图

图2 SiO₂多壳层空心微球粉体微观及其断面SEM图和实物图

研究人员还发现，该方法可通过改变水解介质组成调控SiO₂多壳层空心微球粉体的空腔大小和尺寸。同时，因其具有拓展性，通过在氨水中分别水解含Sn(NH)₂的前驱体粉体（pH=12，30 ^oC）和TiCl₄(NH₃)₂粉体（pH=12，20 ^oC），以及后续低温烘干，可合成SnO₂和TiO₂空心微球粉体。为了调控SiO₂多壳层空心微球粉体的孔径结构，研究人员还提出了NH₄Cl沉积-热分解策略，通过调控NH₄Cl负载量和加热温度，SiO₂多壳层空心微球的孔径范围可从7 nm调节至2~50 nm之间。

过程工程所博士生耿玉琦为该论文第一作者，朱庆山为通讯作者。该工作得到中国科学院基础前沿科学研究项目(ZDBS-LY-JSC041)的支持。

论文链接： https://onlinelibrary.wiley.com/doi/10.1002/adma.202409421

（资源化工与能源材料研究部）