液液萃取是一种重要的化工分离手段,萃取塔因其密闭性强、占地面积小等优点,在核化工、湿法冶金、废水处理、石油化工领域得到广泛的应用。近日,过程工程所在液液萃取塔的传质强化理论和应用研究中取得新进展。研究人员通过将径向旋转流场和轴向穿越流场进行耦合形成复合流场,强化了液-液相间传质过程,开发出“搅拌-脉冲”新型萃取塔,每米传质单元数高达10-15级,可将传统萃取塔效率提高一倍以上,已在化学制药、工业废水处理和湿法冶金等领域得到成功应用。该新型萃取塔的基础研究、开发与应用,对于推动我国溶剂萃取关键装置的升级替代,以及相关行业的绿色、安全生产具有重要意义。
齐涛研究员、王勇研究员团队通过向萃取塔内同时引入高速径向搅拌和轴向脉冲两种外部能量,提高了分散相液滴的充分破碎-聚并频率,强化了液液两相间的物质传递;结合特定结构塔板,在保证液-液两相的逆流流动的同时,抑制了轴向的返混程度。阐明复杂流场中分散相液滴的演化行为、液-液两相的非均匀流动和传质强化机制是实现萃取塔的可靠量化设计的关键。研究团队从液滴的破碎与聚并角度出发,通过高速摄像技术获取单液滴和液滴群行为的实验数据,进一步建立了描述萃取塔内液滴直径演化的群体平衡模型,与Coulaloglou & Tavlarides液滴聚并-破碎核函数相耦合,得到了液滴直径和分布随塔高变化规律,破解了萃取塔内分散相液滴群随塔高演变无法准确预测的难题。该成果发表于AIChE Journal, 2020, 66: e16279。
搅拌脉冲萃取塔内液滴随塔高分布及预测模型
轴向返混是造成萃取塔效率下降的主要原因之一,传统研究方法只能对连续相返混进行测量,而对分散相返混一直缺乏可靠的测量手段。研究团队创新性地将阶跃示踪剂法与自行设计的L-型取样器相结合,克服了分散相因不连续而难以检测的问题,对搅拌-脉冲萃取塔内的液-液两相的轴向返混进行了测定。研究表明,搅拌脉冲萃取塔内,连续相轴向扩散系数是分散相轴向扩散系数的1-3倍。该成果发表于Ind. & Eng. Chem. Res., 2021, 60: 7454。此外,团队进一步系统研究并建立了搅拌脉冲萃取塔的分散相持液量、特征速度和操作区间,并建立了可靠的数学模型,为萃取塔的操作优化提供了可靠保障,该成果发表于Chem. Eng. Technol., 2021, 44:600。
萃取塔分散相轴向扩散系数测定装置及结果
在理论研究的基础上,研究团队积极进行成果转化应用,自主设计的工业规模萃取装置已在中核集团、法国Arkema(衡水)、内蒙古兰格、河北佳诚、黄骅蓝润、黑龙江安达兰泽等生产企业得到成功应用,帮助企业实现了生产过程连续化改造,如复杂结构农药烯草酮9步化学反应生产首次在河北兰升生物科技实现连续化,有效提升了装置产能,稳定了产品质量,大大降低了溶剂用量、废水排放和挥发性有机气体的排放,提高了生产过程的本质安全性和绿色性。
过程工程所拥有该技术完全自主知识产权,相关装备已获得2项专利授权。
(a)含噻唑废水萃取塔;(b)含苯酚废水萃取塔;(c)烯草酮生产中酸洗、水洗塔; (d)含特戊酸废水萃取塔
(资源环境绿色过程工程研究部)